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鍍膜玻璃是通過物理或者化學方法在玻璃表面涂覆一層或多層金屬、金屬化合物或非金屬化合物的薄膜,以滿足特定要求的玻璃制品。在工藝上分為離線鍍膜和在線鍍膜,通過磁控濺射方式生產的鍍膜玻璃屬于離線鍍膜范疇,在產品生產控制及品質檢驗的過程中,針孔缺陷對玻璃產品外觀質量的影響明顯,由于其產生的影響因素較多,有工藝、設備、環境、材料等各個方面,產生的幾率也較大,因此成為玻璃生產企業重點控制的缺陷之一。在實際的生產過程中,需要掌握產品缺陷產生的原因,準確地進行判斷并做出正確的處理。
 
磁控濺射鍍膜是物理氣相沉積中的一種十分有效的薄膜沉積方法,磁控濺射鍍膜設備內部具有穩定的真空濺射環境,陰極攜帶鍍膜材料,在磁場約束及增強下的等離子體中的工作氣體離子通過陰極電場的加速下,轟擊刻蝕陰極上的靶材,即在低氣壓高電壓狀態下發揮輝光濺射鍍膜作用,使材料源的離子從靶材表面上脫離崩射出來,然后沉積附著在基片上。
 
針孔缺陷與觀測:針孔,即從鍍膜玻璃的膜面觀察,由于玻璃未附著膜層或膜層較薄而造成的透明點狀缺陷,如圖1所示。表面上看這種缺陷很小且外觀相似,但從生產實際來看,它是對膜層連續性覆蓋的破壞,其破壞原因有的是未覆蓋,有的是覆蓋后脫落,有的是部分覆蓋,它的產生受到工藝、設備、環境、材料等各個方面影響,不同原因造成的針孔,其形狀、大小、顏色也有明顯的差異,需要區別對待,根據具體情況進行判斷和處理。
 
針孔缺陷
圖1 針孔缺陷
 
檢查有沒有針孔可以借助燈箱觀察透光情況,晚上采用這種方法更方便,如果只是判斷針孔是否符合標準,則可以參照鍍膜玻璃國家標準相關的方法進行觀察和判定,在不受外界光線影響的環境中,將試樣垂直放置在距屏幕600 mm的位置,屏幕為黑色無光澤屏幕,安裝有數只40 W、間距為300 mm的熒光燈,觀察者距離試樣600 mm,視線垂直于試樣表面觀察,如圖2所示。
 
國標觀察測定示意圖
圖2 國標觀察測定示意圖
 
影響針孔缺陷因素與改善措施:(1)原片質量,由于原片的存放時間長、儲存條件惡劣或生產等原因,導致原片表面被污染,如產生發霉、油污、硫化物、切割油等。這些污染雖然在鍍膜前經過純水清洗,但仍無法徹底清除表面污染區,鍍膜時會導致膜層對基片表面的附著力下降,鍍膜后擦拭或者清洗過程中就會出現膜層針孔透光的現象,嚴重的會呈現污染區域大面積透光現象。因此鍍膜時首先要盡量采用新鮮的原片,一般情況下從原片包裝入庫到鍍膜使用,時間在30天以內為宜,同時在原片運輸過程中要避免淋雨,存儲環境最好恒溫恒濕。
 
(2)清洗質量:清洗是鍍膜之前的重要環節,磁控濺射鍍膜常用帶有盤刷、滾刷的水平式清洗機進行基片刷洗。清洗機的清洗狀態直接影響著鍍膜產品的表面質量。每天對清洗設備進行巡檢,及時關注清洗機的狀態,滿足設備運行需求,例如水溫一般在40℃左右,清洗速度一般7~13 m/min,風壓一般達到0.6 MPa,電阻率一般大于15 MW·cm,水壓要保證滾刷處噴淋管噴出的水呈扇形等。根據生產的產品狀況,定期對清洗機進行保養,如每天更換一次過濾棉、過濾袋,每周更換一次水等。新的生產周期開始前的全面保養要充分重視,除了一般清潔維修外,還要考慮其他方面,例如保養前用84消毒液清除微生物,高度校準、噴淋角度調整、毛刷干涉量調整等。
 
(3)傳送環境:在原片清洗之后進入濺射室之前會經過檢驗室和過渡室,這兩部分一般會涉及到粉塵、油污的影響,無論是粉塵還是油污會直接導致鍍膜層附著力下降,引起針孔缺陷。應檢查觀察室的密封,借鑒夾層膠合室防塵管理,雙道門且中間設有風淋室,另外在設備進口閥門處增加靜電除塵裝置并定期清潔。條件允許過渡室可以采用干式真空泵組抽氣,否則要定期保養油式真空泵、清潔過渡室,定期更換進氣口的空氣濾芯或使用有干燥塔的壓縮空氣系統放氣。對于清洗過的玻璃應立即進行鍍膜,減少鍍膜前的暴露時間等。
 
(4)真空環境:磁控濺射鍍膜是在一個穩定的高真空下的腔室中進行的,當腔真空度較差或有真空漏氣的情況下進行鍍膜時,膜層受不穩定真空環境及雜質的影響,在鍍膜后清洗或擦拭時膜層會出現大范圍脫落或者在靠近漏氣點一端小范圍脫落的現象。當不同的濺射材料相鄰位置很近且采用的工藝氣體又不同時,例如與氧化物之間,其相互之間的串氣也會造成膜層附著力差或氧化脫膜的情況,鍍膜后清洗擦拭便會出現點狀脫膜。
 
(5)腔室狀態:濺射腔室內表面在鍍膜過程中會逐漸地積累濺射物,受熱漲冷縮等影響這些濺射物積累到一定程度會出現一定的脫落,另外,當濺射環境狀態出現不穩定或突變的情況也會出現一定的脫落,這種現象在工藝上俗稱掉渣或崩渣,也是形成針孔的一個重要原因。為解決這個問題,首先,在每次設備維護保養時要對濺射腔室內進行清潔,去除殘余的濺射物。同時,根據生產產品狀態和設備運行狀態控制好保養周期,避免帶隱患作業。其次,關注對濺射陰極材料周圍的漏氣情況的檢修,避免周圍環境向內漏氣。最后是濺射過程中的水溫控制,一般保持在30℃左右穩定的進水溫度,避免低溫或高溫下濺射。
 
(6)濺射狀態:在鍍膜生產過程中,除了腔室內表面附著物以外,正在進行濺射的靶材受某些因素影響也會出現一定的掉落現象,形成針孔缺陷。另外在反應濺射過程中,化合物在靶材表面覆蓋或凝結,當靶材表面化合物層電位足夠高時,也容易產生電弧,使得靶材表面顆?;蚰Y物剝落形成針孔,如圖3所示。
 
靶材表面電弧現象
圖3 靶材表面電弧現象
 
針對這種情況,首先要保證良好的靶材性能,使用高質量的靶材。其次采用中頻電源或脈沖電源并根據靶材情況對電源電弧檢測和關斷等參數進行合理設置。對反應濺射下的靶材定期的進行常規燒靶,減少表面化合物的覆蓋。在產品切換的過程中,避免陰極功率或高或低的升降頻繁,同時設置好輸出功率的斜坡時間,陰極使用的功率差別較大的時候,適當進行燒靶過渡。當出現這種打弧、掉渣導致的小針孔缺陷時,不同的靶材呈現的形態不同,要根據掉落的靶材材質、膜層表面狀態等來判斷是哪一材料層引起的,再根據實際情況有針對性地進行處理,如圖5所示。換靶維護時要利用磁敏試紙及高斯計檢查陰極磁場狀態,更換或調整磁場異常的磁鐵。
 
不同靶材的濺射物形態
圖4 不同靶材的濺射物形態
 
除此之外,影響因素還有濺射材料,設備與工藝,后加工過程等,磁控濺射生產鍍膜玻璃過程中,針孔缺陷的形成具有多方面因素,處理方法也各不相同,任何一道環節的影響都有可能造成質量上的損失。對于這類缺陷的控制需要工藝、生產、設備、品管多方配合,生產及維護過程中要做好相應的應對措施,只有找到其問題形成的原因,才能盡最大程度避免缺陷的產生。

來源:玻璃雜志 作者:陳大偉

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